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技术支持

可见分光光度计操作规程
发布时间:2010-09-08   点击次数:8059次

一、开机
开机前将样品室内的干燥剂取出,确认电源是否连接。打开仪器电源开关,等待仪器自检通过,自检过程中禁止打开样品室。
二、使用
仪器自检结束后(7个自检项目均出现OK字样),按[MAIN MENU]键(主菜单),屏幕显示如下5个功能项: 1. Phtometry(定量运算);2.Wavelength Scan(波长扫描模式);3.Time Scan(时间曲线扫描);4.System(系统校正);5.Data display(光度直接测量模式)。按相应选项前的数字键,即可进入该选项的下一级子菜单。
1. Phtometry(定量运算)
1)按[MAIN MENU]键,再按数字[1]键进入Phtometry子菜单下,选中对应的数字来选择所需的测定方式:①%T/ABS(透过率/吸光度测定模式);②Ratio(比例测定模式);③Concentration (浓度测定模式或标准曲线模式);
2)按数字[1]键进入%T/ABS(透过率/吸光度测定)子菜单,选中对应的数字键来设定测定条件:①NUM WL(设定测试波长的数目,zui多可设定6个不同波长);②WL Setting(设定测试波长具体数值)③Data Mode(选择测定吸光度或透光率),设定完毕后点击[Enter]键确定,所有项目设定完毕后按数字[0] 键确定,等待仪器调整至准备状态,此时屏幕上出现AUTOZERO,将盛有空白溶液的比色皿放入样品室中,按[Start/Stop] 键进行零点的自动调整,自动调零完成后,将样品置于光路中,再按[Start/Stop] 键进行测量,仪器的显示屏自动给出对应波长的数值。
3)按数字[3]键进入③Concentration (浓度测定模式或标准曲线模式),选中对应的数字来设定条件(波长数目,波长数值,标准溶液数目及浓度),设定完毕后点击[Enter]键确定,所有项目设定完毕后按数字[0]键确定,等待仪器调整至准备状态,此时屏幕上出现AUTOZERO,将盛有空白溶液的比色皿放入样品室中,按[Start/Stop] 键进行零点的自动调整,自动调零完成后,将标准溶液置于光路中,按照浓度从低到高顺序依次按[Start/Stop] 键进行测量,测量完毕后仪器将自动给出标准曲线,标准曲线下方有三项供选择:①Process(更改标准曲线的坐标和观察浓度回归曲线的数据);②Measure(直接进入样品的测量);③Print(打印浓度回归曲线谱图和数据),选中对应的数字就可执行相应的功能。
4)如果希望返回上一级菜单,按[CLEAR RETURN] 键返回,返回主菜单直接按[MAIN MENU]键。
2. Wavelength Scan(波长扫描模式)
1)参数修改:按[MAIN MENU]键,再按数字[2]键进入②Wavelength Scan(波长扫描模式)子菜单下,选中对应的数字来选择所需修改的内容, 修改扫描的起始波长,测量模式,图谱坐标的上下限,扫描速度等等。修改完毕按数字[0]键确定。
2)波长扫描:分别将两个比色皿装上空白溶液和样品溶液,放入比色槽中,按[Start/Stop]键进行谱图扫描(如想终止扫描再次按按[Start/Stop]键),待仪器自动进行基线校正,提示拉入样品自动测试,测试完毕后有扫描图谱出现,下方有相应的数据处理选项①Process②Baseline③Print;
3)数据处理:按数字[1]键进入①Process(数据处理),可以读峰谷值,修改坐标,显示所有数据,求一阶倒数等等功能。
3.Time Scan(时间曲线扫描)
同上(二)操作。
4.System(系统校正)
一般不做。
5.Data display(光度直接测量模式)
同上(二)操作。
三、 关机
将比色皿中的溶液倒尽,然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净;关电源将干燥剂放入样品室内,盖上防尘罩,做好使用登记,得到管理老师认可方可离开。
注意事项:
     1.开机前将样品室内的干燥剂取出,仪器自检过程中禁止打开样品室盖。
     2.比色皿内溶液以皿高的2/3~4/5为宜,不可过满以防液体溢出腐蚀仪器。测定时应保持比色皿清洁,池壁上液滴应用擦镜纸擦干,切勿用手捏透光面。测定紫外波长时,需选用石英比色皿。
 
 







 
3.测定时,禁止将试剂或液体物质放在仪器的表面上,如有溶液溢出或其它原因将样品槽弄脏,要尽可能及时清理干净。
     4.实验结束后将比色皿中的溶液倒尽,然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净,倒立晾干。关电源将干燥剂放入样品室内,盖上防尘罩,做好使用登记,得到管理老师认可方可离开。
问题处理:
     1、如果仪器不能初始化,关机重启;如不成功,请向管理老师反映。
     2、如果吸收值异常,依次检查:波长设置是否正确(重新调整波长,并重新调零)、测量时是否调零(如被误操作,重新调零)、比色皿是否用错(测定紫外波段时,要用石英比色皿)、样品准备是否有误(如有误,重新准备样品)。

气相色谱使用注意事项
一、进样应注意问题 :
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱 :
1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响:
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
四、使用TCD检测器:
1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
五、如何判断FID检测器是否点着火:
不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
六、如何判断进样口密封垫是否该换:
进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
七、如何选择合适的密封垫 :
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
八、怎样防止进样针不弯 :
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是: 1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了

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